樣品前處理方法有哪些？其分類是怎樣的？

　　隨著現(xiàn)在社會的發(fā)展，各種化學用品的使用越來越多，而這也是經(jīng)過科學人員的反復試驗，提取樣品來研制出來的，那么樣品前處理方法有哪些？下面就來詳細的介紹一下。

樣品前處理方法

　　實驗室樣品前處理常用方法

　　1.樣品是否要預處理，如何進行預處理，采樣何種方法，應根據(jù)樣品的性狀、檢驗的要求和所用分析儀器的性能第方面加以考慮。

　　2.應盡量不用或少使用預處理，以便減少操作步驟，加快分析速度，也可減少預處理過程中帶來的不利影響，如引入污染、待測物損失等。

　　3.分解法處理樣品時，分解必須完全，不能造成被測組分的損失，待測組分的回收率應足夠高。

　　4.樣品不能被污染，不能引入待測組分和干擾測定的物質(zhì)。 5.試劑的消耗應盡可能少，方法簡便易行，速度快，對環(huán)境和人員污染少。

　　1 高溫灰化法

　　高溫灰化法是利用熱能分解有機試樣，使待測元素成可溶狀態(tài)的處理方法。其處理過程是準確是準確稱取0.5～1.0g(有些試樣要經(jīng)過預處理)，置于適宜的器皿中，zui常用的是適宜的坩鍋，如鉑坩鍋、石英坩鍋、瓷坩鍋、熱解石墨坩鍋等，然后置于電爐進行低溫碳化，直至冒煙近盡。再放入馬弗爐中，由低溫升至375～600℃左右(視樣品而定)，使試樣完全灰化。試樣不同，灰化的溫度和時間也不相同，冷卻后，灰分用無機酸洗出，用去離子水稀釋定容后，即可進行待測元素原子吸收法測定。

　　灰化法是有機試樣zui常用的方法之一，其優(yōu)點：操作比較簡單，適宜于大量試樣的測定，處理過程中不需要加入其它試劑，可避免污染試樣，但灰化法也存在明顯的缺點：在灰化過程中，引起易揮發(fā)待測元素的揮發(fā)損失，待測元素沾壁及滯留在酸不溶性灰粒上的損失。汞和硒等易揮發(fā)元素，灰化處理中揮發(fā)損失嚴重，不易采用。As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化過程中有一定程度的揮發(fā)損失。Cu、Ni等形成某些有機復合物，在溫度相對較低時，也會揮發(fā)。非金屬元素能形成多種多樣化合物，易于揮發(fā)。

　　應特別指出的是，為克服灰化法的不足，在灰化前加入適量的助灰化劑，可減少揮發(fā)損失和粘壁損失。常見的灰化劑有：MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。其中HNO3起氧化作用，加速有機物的破壞，因而可適當降低灰化溫度，減少揮發(fā)損失。加入H2SO4能使揮發(fā)性較大的氯酸鹽轉化為揮發(fā)性較小的硫酸鹽，起到象基體改良劑的作用，硫酸可是使灰化溫度升高到980℃，鎘、鉛未發(fā)現(xiàn)明顯的損失。Mg(NO3)2有雙重作用，其分解為NO2和MgO，前者促進氧化，后者可稀釋灰分，減少灰分與坩鍋壁的總接觸面積，從而減少沾留。例如：As、Cu、Ag等在常規(guī)灰化時會有嚴重損失，如果加入Mg(NO3)2后，則能得到滿意的結果。

　　2 濕法消化法

　　濕法消化法亦稱濕灰化法，其實質(zhì)是用強氧化性酸或強氧化劑的氧化作用破壞有機試樣，使待測元素以可溶形式存在。其基本方法是：稱取預處理過的試樣于玻璃燒杯中(或石英燒杯、聚四氟乙烯燒杯)，加入適量消化劑，通常應在100～200℃下加熱以促進消化，待消化液清亮后，蒸發(fā)剩余的少量液體，用純水洗出，定容后即可進行原子吸收法測定。

　　濕法消化法中zui常用的試劑是HNO3、HClO4、H2SO4等強氧化性酸，以及H2O2、KMnO4 等氧化性試劑。實際上多用以一定比例配制的混合酸。在消化過程中避免產(chǎn)生易揮發(fā)性的物質(zhì)，避免有新的沉淀形成。例如，HNO3：HClO4：H2SO4=3:1:1的混合酸適于大多數(shù)的生物試樣的消化，但樣品含鈣高，則可不用H2SO4，以避免CaSO4沉淀形成。某些硫酸鹽(如Pb2+、Ag+、Ba2+)和氯酸鹽(Pb2+、Ag+如等)呈不溶性，因此測定這類樣品時不宜使用HClO4或H2SO4。其它氧化劑如H2O2、高錳酸鹽等也可用于消化試樣，鉬鹽則能作催化劑加速氧化反應。

　　樣本前處理

　　在分析化學發(fā)展的過程中，樣本前處理技術一直沒有受到重視，相對與現(xiàn)代分析技術的快速發(fā)展，樣本前處理技術以及儀器的發(fā)展滯后并制約了分析化學的發(fā)展，在過去的很多年中，分析化學的發(fā)展集中在研究分析方法的本身：如何提高靈敏度、選擇性以及分析速度；如何應用物理、化學、生物學等方面的理論來發(fā)展新的分析方法與技術，以滿足新技術對分析化學提出的新目標與高要求；如何采用新技術的成果改進分析儀器的性能、速度、以及自動化的程度。長期以來忽視對前處理方法與技術的研究，是樣本前處理技術成為制約分析化學發(fā)展的瓶頸。

樣品前處理方法

　　樣品前處理方法一般分類

　　由于傳統(tǒng)的樣本前處理方法存在諸多問題和缺點，近年來，分析工作者改進并創(chuàng)新了一系列的樣本前處理技術，包括各種前處理新方法與新技術的研究以及這些技術與分析方法在線連用設備的研究兩個方面。如液—液微萃取、自動索氏提取、吹掃捕集、微波輔助萃取、超臨界流體萃取，超聲波萃取，固相萃取、固相微萃取、頂空法、膜萃取、加速溶劑萃取等，這些新技術的共同點是：所需時間短，消耗溶劑量少，操作簡便，能自動在線處理樣本，精密度高等，這些前處理方法有各自不同的應用范圍和前景。

　　按照樣本形態(tài)來分，樣本前處理技術主要分為固體、液體及氣體的前處理技術。

　　1，固體樣本前處理技術。

　　2，液體樣本前處理技術。

　　3，氣體樣本前處理技術。

　　通過以上的介紹我們了解了樣品前處理方法的相關內(nèi)容，現(xiàn)在樣品前處理方法有很多，但是不同的質(zhì)地處理方法也是不一樣的。

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